陽離子交換樹脂售後規範

陰、陽離子交換樹脂樹脂的貯存：

  離子交換樹脂肪內(nei) 含有一定量的水份，在運輸及貯存過程中應盡量保持這部分水。如貯存過程中樹脂脫了水，應先用濃食鹽水（-10%）浸泡，再逐漸稀釋，不得直接放於(yu) 水中，以免樹脂急劇膨脹而破碎。在長期貯存中，強型樹脂應轉變成鹽型，弱型樹脂可轉變成相應的氫型或遊離堿型也可轉為(wei) 鹽型，然後浸泡在潔淨的水中。樹脂在貯存或運輸過程中，應保持在5-40C的溫度環境中，避免過冷或過熱，影響質量。若冬季沒有保溫設備時，可將樹脂貯存在食鹽水中，食鹽水的溫度可根據氣溫而定。
 

陽離子交換樹脂售後規範
離子交換樹脂的常規再生處理
離子交換樹脂使用一段時間後，吸附的雜質接近飽和狀態，就要進行再生處理，用化學藥劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去，使之恢複原來的組成和性能。在實際運用中，為(wei) 降低再生費用，要適當控製再生劑用量，使樹脂的性能恢複到經濟合理的再生水平，通常控製性能恢複程度為(wei) 70～80% 。如果要達到更高的再生水平，則再生劑量要大量增加，再生劑的利用率則下降。
　　樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性，以及運行的經濟性，選擇適當的再生藥劑和工作條件。樹脂的再生特性與(yu) 它的類型和結構有密切關(guan) 係。強酸性和強堿性樹脂的再生比較困難，需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱堿性樹脂則較易再生，所用再生劑量隻需稍多於(yu) 理論值。此外，大孔型和交聯度低的樹脂較易再生，而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較長的再生反應時間。
　　再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用，並適當地選擇價(jia) 格較低的酸、堿或鹽。例如：鈉型強酸性陽樹脂可用 10%NaCl 溶液再生，用藥量為(wei) 其交換容量的 2 倍 (用NaCl 量為(wei) 117g/ l 樹脂 );氫型強酸性樹脂用強酸再生，用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與(yu) 硫酸反應生成硫酸鈣沉澱物。為(wei) 此，宜先通入 1～2% 的稀硫酸再生。　　氯型強堿性樹脂，主要以 NaCl 溶液來再生，但加入少量堿有助於(yu) 將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的堿鹽液再生，常規用量為(wei) 每升樹脂用150～ 200g NaCl ，及 3～4g NaOH。 OH 型強堿陰樹脂則用 4%NaOH 溶液再生。　　樹脂再生時的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理，提高化學反應某一方物質的濃度，可促進反應向另一方進行，故提高再生液濃度可加速再生反應，並達到較高的再生水平。　　為(wei) 加速再生化學反應，通常先將再生液加熱至 70～80℃。它通過樹脂的流速一般為(wei) 1～ 2 BV/h 。也可采用先快後慢的方法，以充分發揮再生劑的效能。再生時間約為(wei) 一小時。隨後用軟水順流衝(chong) 洗樹脂約一小時 ( 水量約4BV) ，待洗水排清之後，再用水反洗，至洗出液無色、無混濁為(wei) 止。　　一些樹脂在再生和反洗之後，要調校 pH 值。因為(wei) 再生液常含有堿，樹脂再生後即使經水洗，也常帶堿性。而一些脫色樹脂 (特別是弱堿性樹脂) 宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸，使樹脂 pH 值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。　　樹脂在使用較長時間後，由於(yu) 它所吸附的一部分雜質 ( 特別是大分子有機膠體(ti) 物質 ) 不易被常規的再生處理所洗脫，逐漸積累而將樹脂汙染，使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如：陽離子樹脂受含氮的兩(liang) 性化合物汙染，可用 4%NaOH 溶液處理，將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物汙染，可提高堿鹽溶液中的 NaOH 濃度至0.5～1.0%，以溶解有機物。

　　如何應用大孔吸附樹脂製備中藥供試液　　   大孔吸附樹脂如何應用這項技術，關(guan) 鍵在於(yu) 正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)。下麵圍繞吸附和解吸兩(liang) 個(ge) 環節作簡要介紹。　　  (一)吸附樹脂種類選擇。黃酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可選用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的樹脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;環烯醚萜苷選用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物堿選用弱極性和極性樹脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾體(ti) 類、二萜和三萜類、黃酮、木脂素、香豆素、生物堿選用非極性和弱極性的樹脂如D101、AB-8、HPD100。　　一般可選擇φ12mm*200—300mm左右的玻璃層析柱。上柱時藥液可以0、5—1ml/min的流速經過樹脂柱。為(wei) 防止吸附不充分，也可將流出液再經過一次柱子。上柱水溶液的PH值應有利於(yu) 被分離成分保持分子型即可。柱內(nei) 樹脂的徑高比可采用1：7—1：15較合適。　　    (二)解吸(洗脫劑)溶媒的選擇。解吸溶媒一般都選用不同濃度的乙醇。樣品流經大孔吸附樹脂柱後，用水洗至流出液顏色近無色或顏色不再變淡時，用濃度遞增的乙醇洗脫，洗脫液用HPLC法或薄層色譜法依次檢查，製備用於(yu) 定量分析的供試液以HPLC檢測較準確。將未檢出所需成分的乙醇洗脫液除去，從(cong) 洗脫液中開始出現該成分時開始收集，洗脫液直接流入容量瓶中，至流出液中檢不出該成分時停止收到集。用此法主要可以確定乙醇洗脫濃度。相對固定洗脫液的流速，還可確定洗脫容量。　　  (三)洗脫起始點和終點判斷。在篩選乙醇洗脫液濃度時，應注意洗脫液的顏色和柱子內(nei) 色譜帶的變化情況。一般來說，洗脫液顏色在乙醇濃度變化時都會(hui) 有一次從(cong) 淡至深，再從(cong) 深至淡的明顯變化(無色的對照品和提取液顏色特別淡的則沒有或不明顯)，結合薄層色譜或HPLC檢查，操作者都能根據洗脫液的顏色變化和柱子色譜帶的移動情況判斷收集洗脫液的起點和終點。　　適合某一成分的吸附樹脂型號、乙醇洗脫劑濃度、洗脫容量確定後，在製備含有該成分的複方製劑供試液時上述參數一般不變。近年來在應用大孔吸附樹脂分離中藥提取液的研究方麵提供了大量針對各味中藥的吸附樹脂型號與(yu) 乙醇洗脫濃度等參數，這些參數大部分可直接應用於(yu) 製備供薄層分析用的供試液，如進一步確定樣品上柱量、乙醇洗脫容量後，隻要回收率試驗附合要求，則可應用於(yu) 中藥定量分析。